Este Servicio puede suministrar todo tipo de muestras sólidas con actividad catalítica en diversos procesos de interés industrial, energético y medioambiental.
Las muestras se suministran en cualquier etapa de preparación, con o sin pretratamiento o incluso listas para ser utilizadas. Puede incluir su caracterización por diversas técnicas físicas y químicas.

Prestaciones del Servicio

• Preparación de muestras
• Tratamientos térmicos y químicos
• Evaluación de las prestaciones catalíticas

La espectrometría de emisión atómica de plasma acoplado inductivamente (ICP-OES) es una técnica analítica que permite la cuantificación de elementos hasta nivel traza en muestras en solución. La muestra a analizar es nebulizada y conducida a un plasma de argón, en donde se produce la desolvatación, vaporización, atomización e ionización de los elementos a analizar. Los átomos e iones excitados por la elevada energía térmica suministrada por el plasma emiten durante el proceso de relajación radiación electromagnética de longitudes de onda características de cada elemento. La intensidad de las distintas líneas de emisión es proporcional a la concentración del analito y con la correspondiente curva de calibración es posible realizar su cuantificación. Esta técnica presenta elevada sensibilidad, excelente límite de detección (en el rango ppb, µg/L), buena precisión, alto rendimiento y capacidad multi-elemental, aunque en determinadas ocasiones se pueden producir interferencias espectrales debido a un alto número de líneas de emisión.

Se pueden suministrar muestras sólidas, realizándose la digestión por parte del servicio, o líquidas en solución acuosa ligeramente ácida. No se admiten muestras en HF. Las muestras líquidas no deben presentar precipitados ni coloides en suspensión y deberán poseer un volumen mínimo de 10 ml. Las muestras se entregarán al técnico encargado del servicio, junto con la solicitud de análisis debidamente cumplimentada que se encuentra disponible en la web del ICMS.

Instrumental disponible

• iCAP 7200 ICP-OES Duo (ThermoFisher Scientific)
• Digestor por microondas ETHOS EASY (Milestone)

Formulario ICP.docx

Este servicio constituye una herramienta básica para la caracterización microestructural de sólidos pulverulentos de distinta naturaleza, en cuanto a porosidad, superficie específica y superficie químicamente activa.
En el servicio se dispone de un analizador de adsorción de gases (Micromeritics, ASAP 2020) que proporciona isotermas de adsorción y desorción, a partir de los cuales se obtienen de ellas la superficie específica y distribución del tamaño de poro y de microporo de estos materiales, incorporando también los accesorios necesarios para medidas de quimisorción.

Instrumental disponible

• Analizador científico de fisisorción ASAP2010 (Micromeritics)
• Analizador de quimisorción ASAP2010 (Micromeritics)
• Analizador de fisisorción multimuestra TRISTAR II (Micromeritics)
• Analizador de fisisorción multimuestra TRISTAR II-Kr (Micromeritics)

La difracción de rayos-X permite la identificación cualitativa y cuantitativa de sustancias cristalinas y su caracterización microestructural y textural.
El servicio dispone en la actualidad de cuatro difractómetros independientes, configurados específicamente para abordar el análisis de muestras policristalinas de muy distinta naturaleza, en lo referente a su composición, estabilidad química, cristalinidad, etc. Asimismo, con alguno de ellos se pueden llevar a cabo, además de los análisis rutinarios (Θ-2Θ), otros varios mas avanzados, como pueden ser:

• Seguir las transformaciones de fase “in situ” provocadas por calentamientos en atmósfera inerte (vacio, Ar) o reactiva (H2, O2,..)
• Caracterizar materiales en la nanoescala (1-100 nm) mediante el estudio de la dispersión de rayos-X a ángulos bajos (SAXS)
• Determinar el grosor, densidad y rugosidad de películas delgadas, mediante Reflectometría de rayos-X
• Obtener la estructura cristalina de materiales inestables a la atmósfera o muy transparentes a los rayos-X, mediante el empleo de capilares

Instrumental disponible

• Difractómetro Panalytical X'PERT PRO con cargador automático de muestras
• Difractómetro PHILIPS X'PERT con cámara de alta temperatura (1200 ºC) ANTON PAAR HTK 1200
• Difractómetro Panalytical X'PERT PRO (reflectometría, SAXS, ángulo rasante y capilares)

Las "Espectroscopías de Fotoelectrones" (XPS/ESCA y AES) son técnicas de análisis cuantitativo no destructivo, sensibles exclusivamente a las primeras capas de la superficie de los sólidos (20-30 Å), que permiten obtener información sobre las propiedades químicas, físicas y electrónicas de las mismas.
El interés técnico de esta información es enorme en campos tales como corrosión, catálisis, tratamientos de superficies, fenómenos de flotación y adherencia,  segregación  de fases, etc.
La característica más importante de la Espectroscopía de Fotoelectrones (XPS/ESCA) es que permitir diferenciar distintos estados de oxidación y/o situaciones del entorno (coordinación) de los átomos en las muestras sólidas analizadas. El límite de detección es del 0.5% para cada especie química.
El servicio dispone actualmente de dos instrumentos independientes.

Instrumental disponible
Espectrómetro de Fotoelectrones PHOIBOS 100-DLD, compuesto de: 

• Cámara de análisis, analizador hemiesférico multicanal PHOIBOS 100-DLD, manipulador de cuatro ejes, y fuentes de excitación de rayos X (dual, Alka y MgKa, acromático), de luz ultravioleta y de haces de electrones, lo que permite realizar análisis superficiales mediante técnicas de XPS, UPS, ISS y REELS, así como estudios angulares.
• Dos Precámaras de tratamientos, con vacío residual de 10-8 y 10-9 mbar respectiva-mente, en las que es posible someter a las muestras a tratamientos diversos como: calentamientos a alta temperatura (T<800ºC) bajo atmósfera controlada, desbastado iónico con gases inertes o reactivos, exposición a plasmas, iluminación con laser, deposición de metales, óxidos y compuestos sencillos, exfoliación in situ, etc.

Espectrómetro de Fotoelectrones SPECS, compuesto de:

• Cámara de análisis, dotada de analizador hemiesférico multicanal PHOIBOS 100, manipulador de tres ejes, y fuentes de excitación de rayos X (dual, Alka y MgKa).
• Precámara de tratamiento de alta Presión y alta Temperatura (HPHT Cell). En esta Cá-mara es posible someter a las muestras a tratamientos térmicos en presencia de gases hasta una presión de 20 atm y 800 ºC, tanto en estático como en dinámico (simultáneamente).
• Una cámara de inserción rápida dotada de sistema de aparcamiento/ desgasificado, que permite evacuar las muestras a temperatura reducida (T < 150ºC). También es posible la realización de tratamientos de desbatado iónico o la incorporación de otros sistemas (iluminación con luz Uv-Vis, evaporación de metales, u otros compuestos, etc.).

formulario para XPS.docx

formulario para XPS.pdf

Se trata de un servicio horizontal fundamental para el Instituto y unidades externas adscritas al mismo. Ya que permite mejorar, modificar y adecuar el material y equipamiento científico a las necesidades de cada investigador y/o investigación en curso. Incluso llegando a su fabricación partiendo de una necesidad concreta. Ofreciendo asesoramiento técnico, diseño y fabricación de todos los elementos anteriormente descritos.

Además brinda la posibilidad de realizar pequeñas reparaciones y parte del mantenimiento general del equipamiento científico y de laboratorio.

Instrumental disponible

El servicio cuenta con herramientas manuales y herramientas eléctricas para la conformación de materiales muy diversos. Contando con la posibilidad unión de diversos materiales mediante los procesos de soldeo que se pueden realizar en el servicio:

• Soldadura fuerte con diferentes aportes.
• Soldadura por arco eléctrico.
• Soldadura TIG sobre aceros.

Para los procesos de mecanizado por arranque de viruta se cuenta con las siguientes máquinas-herramientas:

• Centro de mecanizado,HAAS TM 1P.
• Fresadora de torreta Fortex FTX-4-FC VARIO.
• Taladro vertical, ERLO TSAR32.
• Torno paralelo convencional PINACHO SC200.
• Torno paralelo semiautomático PINACHO SMART TURN180.