La espectrometría de emisión atómica de plasma acoplado inductivamente (ICP-OES) es una técnica analítica que permite la cuantificación de elementos hasta nivel traza en muestras en solución. La muestra a analizar es nebulizada y conducida a un plasma de argón, en donde se produce la desolvatación, vaporización, atomización e ionización de los elementos a analizar. Los átomos e iones excitados por la elevada energía térmica suministrada por el plasma emiten durante el proceso de relajación radiación electromagnética de longitudes de onda características de cada elemento. La intensidad de las distintas líneas de emisión es proporcional a la concentración del analito y con la correspondiente curva de calibración es posible realizar su cuantificación. Esta técnica presenta elevada sensibilidad, excelente límite de detección (en el rango ppb, µg/L), buena precisión, alto rendimiento y capacidad multi-elemental, aunque en determinadas ocasiones se pueden producir interferencias espectrales debido a un alto número de líneas de emisión.

Se pueden suministrar muestras sólidas, realizándose la digestión por parte del servicio, o líquidas en solución acuosa ligeramente ácida. No se admiten muestras en HF. Las muestras líquidas no deben presentar precipitados ni coloides en suspensión y deberán poseer un volumen mínimo de 10 ml. Las muestras se entregarán al técnico encargado del servicio, junto con la solicitud de análisis debidamente cumplimentada que se encuentra disponible en la web del ICMS.

Instrumental disponible

• iCAP 7200 ICP-OES Duo (ThermoFisher Scientific)
• Digestor por microondas ETHOS EASY (Milestone)

El servicio de espectroscopía de electroluminiscencia del ICMS permite caracterizar íntegramente la fotoemisión activada por corriente de un dispositivo emisor de luz (LED). El servicio cuenta con una esfera integradora con un puerto que aloja al dispositivo electroluminiscente conectada a un detector CCD. También se dispone de un módulo para la caracterización angular del dispositivo electroluminiscente. 
Las medidas permiten obtener las curvas de luminancia vs densidad corriente o vs potencial y la eficiencia cuántica de electroluminiscencia.  

Instrumental disponible

• Sistema de medida EQE: C9920-12
• Distribución del brillo de luz: C9920-11

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La técnica de espectroscopía en el rango ultravioleta, visible e infrarrojo cercano (UV-Vis-NIR) nos permite conocer como materiales de distinta morfología (principalmente polvos, láminas y partículas o moléculas en suspensión) reflejan y transmiten la luz incidente en el rango comprendido entre 190 nm y 3000 nm. De esta forma, es posible extraer información sobre su eficiencia como filtros ópticos, ya sean especulares o difusores, y/o sobre la luz absorbida por ellos, lo que indirectamente nos permite estimar su gap electrónico (en el caso de dieléctricos), las transiciones electrónicas que tienen lugar (en el caso de moléculas o sistemas dopados con átomos de otra especie), o las resonancias plasmónicas (en el caso de metales).

Instrumental disponible

• Cary 5000+UMA (Universal Measurement Accessory)
• Cary 300

El laboratorio de espectroscopía ultra-rápida permite realizar medidas de absorción y emisión resueltas en el tiempo con una resolución temporal de 190 femtosegundos (fs) y un amplio rango temporal que va de los 190 fs a 1 milisegundo (ms). Las medidas pueden realizarse en el rango espectral 350-850 nm.

Instrumental disponible

• Sistema de excitación láser ultra-rápido formado por un láser pulsado PHAROS (Light Conversion) (longitud de onda de emisión 1030nm, tasa de repetición 1kHz y duración de pulso 190fs) y un amplificador paramétrico (OPA) ORPHEUS (Light Conversion) que produce pulsos de duración y tasa de repetición iguales al PHAROS pero con una longitud de onda sintonizable en el rango 350-2500nm.
• Espectrómetros de absorción para el rango temporal 190fs-8ns (HELIOS, Ultrafast Systems) y 2ns-1ms (EOS, Ultrafast Systems). Ambos sistemas permiten realizar medidas en el rango espectral 350-1100nm con una resolución de 2nm.
• Espectrómetro de emisión para el rango temporal 190fs-5ns (HALCYONE, Ultrafast Systems) oeprativo en el rango espectral 350-1100nm.
• Sistema de time-correlated single-photon counting (TCSPC) para realizar medidas de emisión resuelta en el tiempo en el rango temporal 1ns-1ms y en el rango espectral 200-850nm.

Las "Espectroscopías de Fotoelectrones" (XPS/ESCA y AES) son técnicas de análisis cuantitativo no destructivo, sensibles exclusivamente a las primeras capas de la superficie de los sólidos (20-30 Å), que permiten obtener información sobre las propiedades químicas, físicas y electrónicas de las mismas.
El interés técnico de esta información es enorme en campos tales como corrosión, catálisis, tratamientos de superficies, fenómenos de flotación y adherencia,  segregación  de fases, etc.
La característica más importante de la Espectroscopía de Fotoelectrones (XPS/ESCA) es que permitir diferenciar distintos estados de oxidación y/o situaciones del entorno (coordinación) de los átomos en las muestras sólidas analizadas. El límite de detección es del 0.5% para cada especie química.
El servicio dispone actualmente de dos instrumentos independientes.

Instrumental disponible
Espectrómetro de Fotoelectrones PHOIBOS 100-DLD, compuesto de: 

• Cámara de análisis, analizador hemiesférico multicanal PHOIBOS 100-DLD, manipulador de cuatro ejes, y fuentes de excitación de rayos X (dual, Alka y MgKa, acromático), de luz ultravioleta y de haces de electrones, lo que permite realizar análisis superficiales mediante técnicas de XPS, UPS, ISS y REELS, así como estudios angulares.
• Dos Precámaras de tratamientos, con vacío residual de 10-8 y 10-9 mbar respectiva-mente, en las que es posible someter a las muestras a tratamientos diversos como: calentamientos a alta temperatura (T<800ºC) bajo atmósfera controlada, desbastado iónico con gases inertes o reactivos, exposición a plasmas, iluminación con laser, deposición de metales, óxidos y compuestos sencillos, exfoliación in situ, etc.

Espectrómetro de Fotoelectrones SPECS, compuesto de:

• Cámara de análisis, dotada de analizador hemiesférico multicanal PHOIBOS 100, manipulador de tres ejes, y fuentes de excitación de rayos X (dual, Alka y MgKa).
• Precámara de tratamiento de alta Presión y alta Temperatura (HPHT Cell). En esta Cá-mara es posible someter a las muestras a tratamientos térmicos en presencia de gases hasta una presión de 20 atm y 800 ºC, tanto en estático como en dinámico (simultáneamente).
• Una cámara de inserción rápida dotada de sistema de aparcamiento/ desgasificado, que permite evacuar las muestras a temperatura reducida (T < 150ºC). También es posible la realización de tratamientos de desbatado iónico o la incorporación de otros sistemas (iluminación con luz Uv-Vis, evaporación de metales, u otros compuestos, etc.).

La caracterización avanzada del mojado mediante un goniómetro para la determinación del ángulo de contacto de gotas de líquido depositadas sobre una superficie es una técnica de análisis cuantitativo y no destructivo en general, dependiendo de la reactividad que presente el material con el líquido de mojado. La combinación de varios líquidos permite determinar la tensión superficial del material que se moja y realizar estimaciones del trabajo de adhesión en ambientes controlados. El control de la mojabilidad de materiales y superficies inteligentes, bajo la acción de estímulos externos como la aplicación de luz, gradientes de temperatura y/o humedad, cambio de pH o campos eléctricos, son de vital interés en aplicaciones avanzadas de la industria aeronáutica, líneas de comunicación, transporte, protección, patrimonio, energía solar y eólica o biomedicina, entre otras.

La determinación del ángulo de contacto se realiza mediante la aplicación de la ecuación de Young para el equilibrio de tensiones interfaciales, con sensibilidad a escala nanométrica. Los ensayos se pueden realizar en modo estático o en modo dinámico para la obtención de histéresis (ángulo de avance y retroceso) de superficies y valores críticos de deslizamiento de gotas. En cuanto a la tensión superficial del material, los modelos teóricos implementados son los de Owens, Wendt, Rabel and Kaelble, Extended Fowkes, Schultz y Van Oss&Good y Neumann, basados en la existencia de componentes polares y dispersivas. Además, el seguimiento temporal del ángulo de contacto de una superficie da cuenta del envejecimiento y estabilidad en determinados ambientes de uso. Finalmente, la asistencia de una cámara de temperatura y humedad controlada permite la realización de estudios de condensación/evaporación y congelación / descongelación de agua en superficies.

El equipo de medida de ángulo de contacto y tensión superficial, ha sido subvencionado por la Junta de Andalucía (Ayudas a Infraestructuras y equipamientos de I+D+i 2019-PAIDI2020 Fondo Europeo de Desarrollo Regional.

Instrumental disponible

Goniómetro de ángulo de contacto óptico OCA 25 de DataPhysics, compuesto de:

• sistema de inyección doble con volumen de gota líquida, entre los nanolitros (cercano al estado del arte de la técnica) a las decenas de microlitros, controlado por una válvula magnética para su dispensación
• plataforma de giro TBU100 para estudios de deslizamiento de gotas sobre la superficie (-5º - 95º)
• base portamuestras orientable en las 3 direcciones espaciales
• módulo termoeléctrico TPC160 para el control de la temperatura (de -30ºC a 150ºC)
• módulo para la aplicación de campo eléctrico EWP100 en estudios de estimulación del mojado por campos eléctricos (0-64kV DC/AC, distancia electrodos 3-10mm)
• cámara de electrohumedecimiento HGC30 para el control de la humedad de la atmósfera ambiental (de 5% a 90%)
• software SCA 21 con rutina integrada para la estimación de tensiones superficiales (0.01-2000 mN/m)
• sistemas de visualización frontal (3250 f/s) y vertical (2450 f/s)

El nanoindentador KLA G200x permite la evaluación de las propiedades mecánicas en la nanoescala (dureza, módulo de Young) lo cual resulta fundamental para recubrimientos y tratamiento superficiales, obviando la contribución del sustrato.  La técnica CSM (Continuous Stiffness Measurement) permite una medida continua de la rigidez en función de la penetración o frecuencia. Se trata de una herramienta muy útil no sólo para materiales rígidos como los metales, cerámicas o aleaciones sino también para materiales con comportamiento dependiente del tiempo como polímeros, compuestos o biomédicos. 
El equipo cuenta con dos cabezales (baja carga y alta carga) que permite barrer rangos de cargas de hasta 50 y 500 mN, respectivamente. 

El servicio incluye la posibilidad de realizar una caracterización superficial por microscopía óptica confocal e interferométrica para conocer la topografía 3D y rugosidad iniciales y después de haber sido sometidas a ensayos mecánicos o tribológicos.

Instrumental disponible

• Nanoindentador KLA G200x
• Perfilómetro óptico-3D confocal e interferométrico SENSOFAR S-Neox

La difracción de rayos-X permite la identificación cualitativa y cuantitativa de sustancias cristalinas y su caracterización microestructural y textural.
El servicio dispone en la actualidad de cuatro difractómetros independientes, configurados específicamente para abordar el análisis de muestras policristalinas de muy distinta naturaleza, en lo referente a su composición, estabilidad química, cristalinidad, etc. Asimismo, con alguno de ellos se pueden llevar a cabo, además de los análisis rutinarios (Θ-2Θ), otros varios mas avanzados, como pueden ser:

• Seguir las transformaciones de fase “in situ” provocadas por calentamientos en atmósfera inerte (vacio, Ar) o reactiva (H2, O2,..)
• Caracterizar materiales en la nanoescala (1-100 nm) mediante el estudio de la dispersión de rayos-X a ángulos bajos (SAXS)
• Determinar el grosor, densidad y rugosidad de películas delgadas, mediante Reflectometría de rayos-X
• Obtener la estructura cristalina de materiales inestables a la atmósfera o muy transparentes a los rayos-X, mediante el empleo de capilares

Instrumental disponible

• Difractómetro Panalytical X'PERT PRO con cargador automático de muestras
• Difractómetro PHILIPS X'PERT con cámara de alta temperatura (1200 ºC) ANTON PAAR HTK 1200
• Difractómetro Panalytical X'PERT PRO (reflectometría, SAXS, ángulo rasante y capilares)

Este Servicio puede suministrar todo tipo de muestras sólidas con actividad catalítica en diversos procesos de interés industrial, energético y medioambiental.
Las muestras se suministran en cualquier etapa de preparación, con o sin pretratamiento o incluso listas para ser utilizadas. Puede incluir su caracterización por diversas técnicas físicas y químicas.

Se trata de un servicio horizontal fundamental para el Instituto y unidades externas adscritas al mismo. Ya que permite mejorar, modificar y adecuar el material y equipamiento científico a las necesidades de cada investigador y/o investigación en curso. Incluso llegando a su fabricación partiendo de una necesidad concreta. Ofreciendo asesoramiento técnico, diseño y fabricación de todos los elementos anteriormente descritos.

Además brinda la posibilidad de realizar pequeñas reparaciones y parte del mantenimiento general del equipamiento científico y de laboratorio.

Instrumental disponible

El servicio cuenta con herramientas manuales y herramientas eléctricas para la conformación de materiales muy diversos. Contando con la posibilidad unión de diversos materiales mediante los procesos de soldeo que se pueden realizar en el servicio:

• Soldadura fuerte con diferentes aportes.
• Soldadura por arco eléctrico.
• Soldadura TIG sobre aceros.

Para los procesos de mecanizado por arranque de viruta se cuenta con las siguientes máquinas-herramientas:

• Centro de mecanizado,HAAS TM 1P.
• Fresadora de torreta Fortex FTX-4-FC VARIO.
• Taladro vertical, ERLO TSAR32.
• Torno paralelo convencional PINACHO SC200.
• Torno paralelo semiautomático PINACHO SMART TURN180.