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Servicios de Investigación

Servicio de Espectroscopías

Laboratorio de espectroscopía ultra-rápida




Responsable/s Científico/s
Dr. Hernán Míguez García, Dr. Juan F. Galisteo López

Técnico/s



El laboratorio de espectroscopía ultra-rápida permite realizar medidas de absorción y emisión resueltas en el tiempo con una resolución temporal de 190 femtosegundos (fs) y un amplio rango temporal que va de los 190 fs a 1 milisegundo (ms). Las medidas pueden realizarse en el rango espectral 350-850 nm.

Instrumental disponible

  • Sistema de excitación láser ultra-rápido formado por un láser pulsado PHAROS (Light Conversion) (longitud de onda de emisión 1030nm, tasa de repetición 1kHz y duración de pulso 190fs) y un amplificador paramétrico (OPA) ORPHEUS (Light Conversion) que produce pulsos de duración y tasa de repetición iguales al PHAROS pero con una longitud de onda sintonizable en el rango 350-2500nm.
  • Espectrómetros de absorción para el rango temporal 190fs-8ns (HELIOS, Ultrafast Systems) y 2ns-1ms (EOS, Ultrafast Systems). Ambos sistemas permiten realizar medidas en el rango espectral 350-1100nm con una resolución de 2nm.
  • Espectrómetro de emisión para el rango temporal 190fs-5ns (HALCYONE, Ultrafast Systems) oeprativo en el rango espectral 350-1100nm.
  • Sistema de time-correlated single-photon counting (TCSPC) para realizar medidas de emisión resuelta en el tiempo en el rango temporal 1ns-1ms y en el rango espectral 200-850nm.

    Contacto
    h.miguez@csic.es, juan.galisteo@csic.es
    954 48 95 00 + ext. 90 95 87

    Espectroscopía Micro-Raman




    Responsable/s Científico/s
    Dr. Juan Carlos Sánchez López, Dr. Hernán Míguez García, Dr. Miguel Angel Centeno Gallego

    Técnico/s
    Dr. Miguel Angel Avilés Escaño


    Reserva on-line

    La espectroscopia Raman se basa en un proceso fotónico en el que la radiación incidente es dispersada por la muestra, produciéndose transiciones de tipo vibracional y rotacional. En general, el espectro Raman se interpreta como un espectro vibracional que ofrece información muy similar al espectro de infrarrojo, aunque las vibraciones que se ven reflejadas en el espectro Raman no son siempre las mismas que en aquel. Para que un modo vibracional sea activo en espectroscopia Raman es necesario que se produzcan cambios en la polarizabilidad de los enlaces químicos o la molécula considerada, lo que conlleva la producción de momentos dipolares inducidos. Su campo de aplicación es muy extenso: semiconductores, compuestos del carbono (grafito, diamante, nanotubos, fibras…), catalizadores, pigmentos, etc.

    Instrumental disponible

    • LabRAM Horiba Jobin Yvon dotado de un microscopia confocal y 3 longitudes de excita-ción (785 cm-1 rojo, 532 cm-1 verde, y 325 cm-1 UV)

    Contacto
    jcslopez@icmse.csic.es , h.miguez@csic.es, centeno@icmse.csic.es
    954 48 95 43 - 954 48 95 81 - 954 48 95 76

    Espectroscopía Infrarroja




    Responsable/s Científico/s
    Dr. Juan Carlos Sánchez López, Dr. Hernán Míguez García, Dr. Miguel Angel Centeno Gallego

    Técnico/s
    Dr. Miguel Angel Avilés Escaño


    Reserva on-line

    La espectroscopía de Infrarrojos (FT-IR) se basa en la absorción de radiación infrarroja por parte de los materiales. Esta absorción supone un cambio en la energía vibracional de los enlaces, siempre que se produzca un cambio en la polarización de dicho enlace. El resultado obtenido es un espectro en el que se representa la radiación absorbida o transmitida en función del número de onda de la radiación, lo cual permite identificar el enlace correspondiente.
    El equipo en el ICMS cubre un rango de número de ondas que va desde 5000 a 250 cm-1 (óptica de CsI) y se puede trabajar con purga o en vacío. Se halla equipado con accesorios para trabajar en los modos de Reflectancia Difusa (DRIFT), Reflectancia Total Atenuada (ATR) y Reflexión Especular. Dispone de un microscopio de Infrarrojos que tiene una resolución lateral de 10 µm.

    Instrumental disponible

    • JASCO FT/IR-6200 IRT-5000

    Contacto
    jcslopez@icmse.csic.es , h.miguez@csic.es, centeno@icmse.csic.es
    954 48 95 39

    Espectroscopía Óptica en el rango Ultravioleta, Visible e Infrarrojo Cercano




    Responsable/s Científico/s
    Dr. Juan Carlos Sánchez López, Dr. Hernán Míguez García, Dr. Miguel Angel Centeno Gallego

    Técnico/s
    Dr. Miguel Angel Avilés Escaño


    Reserva on-line

    La técnica de espectroscopía en el rango ultravioleta, visible e infrarrojo cercano (UV-Vis-NIR) nos permite conocer como materiales de distinta morfología (principalmente polvos, láminas y partículas o moléculas en suspensión) reflejan y transmiten la luz incidente en el rango comprendido entre 190 nm y 3000 nm. De esta forma, es posible extraer información sobre su eficiencia como filtros ópticos, ya sean especulares o difusores, y/o sobre la luz absorbida por ellos, lo que indirectamente nos permite estimar su gap electrónico (en el caso de dieléctricos), las transiciones electrónicas que tienen lugar (en el caso de moléculas o sistemas dopados con átomos de otra especie), o las resonancias plasmónicas (en el caso de metales).

    Instrumental disponible

    • Cary 5000+UMA (Universal Measurement Accessory)
    • Cary 300
    • SHIMADZU UV-2101 PC

    Contacto
    jcslopez@icmse.csic.es, h.miguez@csic.es, centeno@icmse.csic.es
    954 48 95 39

    Servicio de Espectrometría de Emisión Atómica

    Espectrometría de Emisión Atómica (ICP-OES)




    Responsable/s Científico/s
    Dr. Francisco José Gotor Martínez

    Técnico/s
    Lda. Belinda Sigüenza Carballo


    La espectrometría de emisión atómica de plasma acoplado inductivamente (ICP-OES) es una técnica analítica que permite la cuantificación de elementos hasta nivel traza en muestras en solución. La muestra a analizar es nebulizada y conducida a un plasma de argón, en donde se produce la desolvatación, vaporización, atomización e ionización de los elementos a analizar. Los átomos e iones excitados por la elevada energía térmica suministrada por el plasma emiten durante el proceso de relajación radiación electromagnética de longitudes de onda características de cada elemento. La intensidad de las distintas líneas de emisión es proporcional a la concentración del analito y con la correspondiente curva de calibración es posible realizar su cuantificación. Esta técnica presenta elevada sensibilidad, excelente límite de detección (en el rango ppb, µg/L), buena precisión, alto rendimiento y capacidad multi-elemental, aunque en determinadas ocasiones se pueden producir interferencias espectrales debido a un alto número de líneas de emisión.

    Instrumental disponible

    • iCAP 7200 ICP-OES Duo (ThermoFisher Scientific)

    Contacto
    francisco.gotor@icmse.csic.es
    954 48 95 40


    Archivo Formulario ICP.docx

    Servicio de Análisis Textural y Térmico

    Fisi-quimisorción




    Responsable/s Científico/s
    Dr. Gerardo Colón Ibáñez, Dr. Alfonso Caballero Martínez

    Técnico/s
    Dª Cristina Gallardo López


    Este servicio constituye una herramienta básica para la caracterización microestructural de sólidos pulverulentos de distinta naturaleza, en cuanto a porosidad, superficie específica y superficie químicamente activa.
    En el servicio se dispone de un analizador de adsorción de gases (Micromeritics, ASAP 2020) que proporciona isotermas de adsorción y desorción, a partir de los cuales se obtienen de ellas la superficie específica y distribución del tamaño de poro y de microporo de estos materiales, incorporando también los accesorios necesarios para medidas de quimisorción.

    Instrumental disponible

    • Analizador científico de fisisorción ASAP2010 (Micromeritics)
    • Analizador de quimisorción ASAP2010 (Micromeritics)
    • Analizador de fisisorción multimuestra TRISTAR II (Micromeritics)
    • Analizador de fisisorción multimuestra TRISTAR II-Kr (Micromeritics)

    Contacto
    gcolon@icmse.csic.es, caballero@us.es
    954 48 95 36 - 954 48 95 43

    Análisis térmico




    Responsable/s Científico/s
    Dr. Luis A. Pérez Maqueda

    Técnico/s
    Dª Cristina Gallardo López


    Las técnicas de análisis térmico permiten estudiar aquellos cambios físicos o químicos que ocurren en los sólidos en función de la temperatura y que conlleven modificaciones en su masa o intercambios de calor con su entorno.
    En el servicio se pueden realizar experimentos desde temperatura ambiente hasta 1500ºC, tanto en atmósfera inerte (N2) como reactiva (aire, O2,…).
    Se dispone de tres técnicas: Análisis Termogravimétrico (TG) y Análisis Térmico Diferencial (ATD).

    Instrumental disponible

    • Equipo de análisis térmico simultáneo TG/ATD/CDB TA Instruments Q600
    • Equipo termogravimétrico TG, TA Instruments Q5000

    Contacto
    maqueda@cica.es
    954 48 95 48

    Servicio de Microscopía de Electrones

    Microscopía Electrónica de Transmisión




    Responsable/s Científico/s
    Dra. Asunción Fernández Camacho

    Técnico/s
    Lda. Olga Montes Amorín, Dª. Inmaculada Rosa Cejudo


    Reserva on-line

    La microscopía electrónica de transmisión es una técnica ampliamente utilizada para la caracterización estructural y química de materiales a escala microscópica y nanoscópica, proporcionando  imágenes bidimensionales de la textura de la muestra, forma y tamaño de grano y/o de partícula, grado de homogeneidad a escala microscópica, grado de cristalinidad de la muestra, identificación de fases cristalinas, e imágenes de alta resolución que identifican dominios cristalinos. El equipo está dotado de un analizador EDX para el análisis composicional. Puede aplicarse a todo tipo de materiales y campos de estudio en ciencia y tecnología de materiales trabajando sobre muestras electrón-transparentes preparadas en su caso ad-hoc para este fin. El servicio realiza microscopía en modo transmisión: Imágenes en campo claro y campo oscuro, difracción de electrones de área selecta y microscopía electrónica de alta resolución así como análisis elemental de area selecta. No se dispone de modo STEM. 

    Instrumental disponible

    • Microscopio JEOL 2100Plus (200kV) con filamento de LaB6. Resolución estructural de 0.14 nm entre líneas y 0.23 nm entre puntos, portamuestras de uno y dos giros. Acoplados al equipo se dispone de un sistema de análisis por Energías Dispersivas de Rayos X (EDX X-Max 80T, Oxford Instruments) y una cámara CCD (Gatan) para registro de imágenes.

    Contacto
    olga@ciccartuja.es, asuncion@icmse.csic.es
    954 48 95 00 exts. 909215 - 909216



    Microscopía Electrónica de Barrido




    Responsable/s Científico/s
    Dr. Asunción Fernández Camacho

    Técnico/s
    Dra. Mª Carmen Jiménez de Haro


    Reserva on-line

    La microscopía electrónica de barrido proporciona información microestructural, morfológica y de composición química en escala microscópica. Se puede aplicar a todo tipo de materiales y problemáticas de estudio en ciencia de materiales: cerámicas, plásticos, metales, minerales, catalizadores, muestras de patrimonio histórico, capas finas, recubrimientos, interfases, nanopartículas, etc. El equipo SEM es un microscopio de emisión de campo de cátodo frío que permite realizar imágenes de la morfología y textura superficial de las muestras con una resolución de 1 nm a 15kV. También permite trabajar a bajo voltaje en muestras sin metalizar y en modo transmisión (STEM-in-SEM) en muestras electrón-transparentes. Acoplado al detector de rayos-X (EDX) permite análisis elementales y mapas composicionales.

    Instrumental disponible

    • Microscopio SEM, modelo Hitachi S4800 SEM-FEG: cañón de emisión de campo de cátodo frío y voltaje de 0.5-30 kV, resolución de 1 nm a 15kV. Dotado de analizador EDX Bruker-X Flash-4010 con una resolución de 133 eV (en la línea MnKα) y detector con portamuestras para trabajar en modo transmisión (STEM-in-SEM).
    • Equipamiento adicional en el “laboratorio de preparación de muestras para microscopía electrónica”

    Contacto
    cjimenez@icmse.csic.es, asuncion@icmse.csic.es
    954 48 95 00 ext. 909211

    Laboratorio de Nanoscopias y Espectroscopias-LANE




    Responsable/s Científico/s
    Dra. Asunción Fernández Camacho

    Técnico/s
    ---


    Reserva on-line

    El laboratorio LANE cuenta con un microscopio TEM de emisión de campo Tecnai F30, dotado con modo STEM, detectores HAADF y EDX y filtro de energía (GIF). Las técnicas disponibles incluyen: medidas TEM en campo claro y campo oscuro; TEM de alta resolución; difracción de electrones; análisis STEM-HAADF; análisis EDX y STEM-EDX así como EELS y STEM-EELS, incluyendo medidas puntuales, en línea y mapas composicionales; imágenes EFTEM; análisis espectro-imagen y tomografía electrónica.

    Instrumental disponible

    • Microscopio Tecnai G2 F30 S-TWIN de 300KV con cañón de emisión de campo. Resolución estructural de 0.2 nm entre puntos, portamuestras de uno y dos giros. Acoplados al equipo se dispone de un detector EDX Silicon Drift Detector X-Max 80T (Oxford Instruments) y un filtro de energías Gatan (GIF Quantum SE)

    Contacto
    asuncion@icmse.csic.es
    954 48 95 31

    Laboratorio de Preparación de Muestras para Microscopía Electrónica




    Responsable/s Científico/s
    Dra. Asunciòn Fernández Camacho

    Técnico/s
    Dª María Inmaculada Rosa Cejudo, Dª Olga Montes Amorín (CicCartuja) , Dra. M. Carmen Jiménez de Haro


    El laboratorio de preparación de muestras para TEM y SEM dispone de metalizador de oro, evaporador de carbón, metalizador de Cr y carbón, cortadora de disco, pulidora, “disc-grinder”, cortadora ultrasónica, pulidora cóncava (dimple) y adelgazador iónico (Fischione 1010).


    Contacto
    asuncion@icmse.csic.es
    954 48 95 00 ext. 909216

    Servicio de Difracción de Rayos X

    Difracción de Rayos X




    Responsable/s Científico/s
    Dr. Concepción Real Pérez

    Técnico/s
    Ldo. José María Martínez Blanes


    La difracción de rayos-X permite la identificación cualitativa y cuantitativa de sustancias cristalinas y su caracterización microestructural y textural.
    El servicio dispone en la actualidad de cuatro difractómetros independientes, configurados específicamente para abordar el análisis de muestras policristalinas de muy distinta naturaleza, en lo referente a su composición, estabilidad química, cristalinidad, etc. Asimismo, con alguno de ellos se pueden llevar a cabo, además de los análisis rutinarios (Θ-2Θ), otros varios mas avanzados, como pueden ser:

    • Seguir las transformaciones de fase “in situ” provocadas por calentamientos en atmósfera inerte (vacio, Ar) o reactiva (H2, O2,..)
    • Caracterizar materiales en la nanoescala (1-100 nm) mediante el estudio de la dispersión de rayos-X a ángulos bajos (SAXS)
    • Determinar el grosor, densidad y rugosidad de películas delgadas, mediante Reflectometría de rayos-X
    • Obtener la estructura cristalina de materiales inestables a la atmósfera o muy transparentes a los rayos-X, mediante el empleo de capilares

    Instrumental disponible

    • Difractómetro Panalytical X'PERT PRO con cargador automático de muestras
    • Difractómetro PHILIPS X'PERT con cámara de alta temperatura (1200 ºC) ANTON PAAR HTK 1200
    • Difractómetro Panalytical X'PERT PRO (reflectometría, SAXS, ángulo rasante y capilares)

    Contacto
    creal@icmse.csic.es
    954 48 95 49

    Servicio de Análisis de Superficie

    Espectroscopía de Fotoelectrones (XPS/ESCA)




    Responsable/s Científico/s
    Dr. Juan Pedro Espinós Manzorro, Dr. Juan Pedro Holgado Vázquez

    Técnico/s
    Dra. Florencia Vattier Lagarrigue


    Las "Espectroscopías de Fotoelectrones" (XPS/ESCA y AES) son técnicas de análisis cuantitativo no destructivo, sensibles exclusivamente a las primeras capas de la superficie de los sólidos (20-30 Å), que permiten obtener información sobre las propiedades químicas, físicas y electrónicas de las mismas.
    El interés técnico de esta información es enorme en campos tales como corrosión, catálisis, tratamientos de superficies, fenómenos de flotación y adherencia,  segregación  de fases, etc.
    La característica más importante de la Espectroscopía de Fotoelectrones (XPS/ESCA) es que permitir diferenciar distintos estados de oxidación y/o situaciones del entorno (coordinación) de los átomos en las muestras sólidas analizadas. El límite de detección es del 0.5% para cada especie química.
    El servicio dispone actualmente de dos instrumentos independientes.

    Instrumental disponible
    Espectrómetro de Fotoelectrones PHOIBOS 100-DLD, compuesto de: 

    • Cámara de análisis, analizador hemiesférico multicanal PHOIBOS 100-DLD, manipulador de cuatro ejes, y fuentes de excitación de rayos X (dual, Alka y MgKa, acromático), de luz ultravioleta y de haces de electrones, lo que permite realizar análisis superficiales mediante técnicas de XPS, UPS, ISS y REELS, así como estudios angulares.
    • Dos Precámaras de tratamientos, con vacío residual de 10-8 y 10-9 mbar respectiva-mente, en las que es posible someter a las muestras a tratamientos diversos como: calentamientos a alta temperatura (T<800ºC) bajo atmósfera controlada, desbastado iónico con gases inertes o reactivos, exposición a plasmas, iluminación con laser, deposición de metales, óxidos y compuestos sencillos, exfoliación in situ, etc.

    Espectrómetro de Fotoelectrones SPECS, compuesto de:

    • Cámara de análisis, dotada de analizador hemiesférico multicanal PHOIBOS 100, manipulador de tres ejes, y fuentes de excitación de rayos X (dual, Alka y MgKa).
    • Precámara de tratamiento de alta Presión y alta Temperatura (HPHT Cell). En esta Cá-mara es posible someter a las muestras a tratamientos térmicos en presencia de gases hasta una presión de 20 atm y 800 ºC, tanto en estático como en dinámico (simultáneamente).
    • Una cámara de inserción rápida dotada de sistema de aparcamiento/ desgasificado, que permite evacuar las muestras a temperatura reducida (T < 150ºC). También es posible la realización de tratamientos de desbatado iónico o la incorporación de otros sistemas (iluminación con luz Uv-Vis, evaporación de metales, u otros compuestos, etc.).

    Contacto
    jpespinos@icmse.csic.es, holgado@icmse.csic.es
    954 48 95 31 - 954 48 95 36


    Archivo formulario para XPS_0.docx Icono PDF formulario para XPS_0.pdf

    Servicio de Mecanizado

    Servicio de mecanizado




    Responsable/s Científico/s
    ---

    Técnico/s
    D. Juan Carlos Martín Sánchez, D. Manuel Perea Domínguez, D. Adrián Gómez Castaño


    Se trata de un servicio horizontal fundamental para el Instituto y unidades externas adscritas al mismo. Ya que permite mejorar, modificar y adecuar el material y equipamiento científico a las necesidades de cada investigador y/o investigación en curso. Incluso llegando a su fabricación partiendo de una necesidad concreta. Ofreciendo asesoramiento técnico, diseño y fabricación de todos los elementos anteriormente descritos.

    Además brinda la posibilidad de realizar pequeñas reparaciones y parte del mantenimiento general del equipamiento científico y de laboratorio.

    Instrumental disponible

    El servicio cuenta con herramientas manuales y herramientas eléctricas para la conformación de materiales muy diversos. Contando con la posibilidad unión de diversos materiales mediante los procesos de soldeo que se pueden realizar en el servicio:

    • Soldadura fuerte con diferentes aportes.
    • Soldadura por arco eléctrico.
    • Soldadura TIG sobre aceros.

    Para los procesos de mecanizado por arranque de viruta se cuenta con las siguientes máquinas-herramientas:

    • Centro de mecanizado,HAAS TM 1P.
    • Fresadora de torreta Fortex FTX-4-FC VARIO.
    • Taladro vertical, ERLO TSAR32.
    • Torno paralelo convencional PINACHO SC200.
    • Torno paralelo semiautomático PINACHO SMART TURN180.

    Contacto
    jcarlos.martin@csic.es
    954 48 95 00 ext. 909617

    icms

    Icms   INSTITUTO DE CIENCIA DE MATERIALES DE SEVILLA