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Servicio de determinación de ángulo de contacto y tensión superficial
Responsables Científicos Dra. Carmen López Santos
La caracterización avanzada del mojado mediante un goniómetro para la determinación del ángulo de contacto de gotas de líquido depositadas sobre una superficie es una técnica de análisis cuantitativo y no destructivo en general, dependiendo de la reactividad que presente el material con el líquido de mojado. La combinación de varios líquidos permite determinar la tensión superficial del material que se moja y realizar estimaciones del trabajo de adhesión en ambientes controlados. El control de la mojabilidad de materiales y superficies inteligentes, bajo la acción de estímulos externos como la aplicación de luz, gradientes de temperatura y/o humedad, cambio de pH o campos eléctricos, son de vital interés en aplicaciones avanzadas de la industria aeronáutica, líneas de comunicación, transporte, protección, patrimonio, energía solar y eólica o biomedicina, entre otras.
La determinación del ángulo de contacto se realiza mediante la aplicación de la ecuación de Young para el equilibrio de tensiones interfaciales, con sensibilidad a escala nanométrica. Los ensayos se pueden realizar en modo estático o en modo dinámico para la obtención de histéresis (ángulo de avance y retroceso) de superficies y valores críticos de deslizamiento de gotas. En cuanto a la tensión superficial del material, los modelos teóricos implementados son los de Owens, Wendt, Rabel and Kaelble, Extended Fowkes, Schultz y Van Oss&Good y Neumann, basados en la existencia de componentes polares y dispersivas. Además, el seguimiento temporal del ángulo de contacto de una superficie da cuenta del envejecimiento y estabilidad en determinados ambientes de uso. Finalmente, la asistencia de una cámara de temperatura y humedad controlada permite la realización de estudios de condensación/evaporación y congelación / descongelación de agua en superficies.
El equipo de medida de ángulo de contacto y tensión superficial, ha sido subvencionado por la Junta de Andalucía (Ayudas a Infraestructuras y equipamientos de I+D+i 2019-PAIDI2020 Fondo Europeo de Desarrollo Regional.
Instrumental disponible
Goniómetro de ángulo de contacto óptico OCA 25 de DataPhysics, compuesto de:
- sistema de inyección doble con volumen de gota líquida, entre los nanolitros (cercano al estado del arte de la técnica) a las decenas de microlitros, controlado por una válvula magnética para su dispensación
- plataforma de giro TBU100 para estudios de deslizamiento de gotas sobre la superficie (-5º - 95º)
- base portamuestras orientable en las 3 direcciones espaciales
- módulo termoeléctrico TPC160 para el control de la temperatura (de -30ºC a 150ºC)
- módulo para la aplicación de campo eléctrico EWP100 en estudios de estimulación del mojado por campos eléctricos (0-64kV DC/AC, distancia electrodos 3-10mm)
- cámara de electrohumedecimiento HGC30 para el control de la humedad de la atmósfera ambiental (de 5% a 90%)
- software SCA 21 con rutina integrada para la estimación de tensiones superficiales (0.01-2000 mN/m)
- sistemas de visualización frontal (3250 f/s) y vertical (2450 f/s)
Contacto
mclopez@icmse.csic.es
 Protocolo_wetting.pdf Formulario_wetting.pdf
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Espectroscopía de Fotoelectrones (XPS/ESCA)
Responsables Científicos Dr. Juan Pedro Espinós Manzorro, Dr. Juan Pedro Holgado Vázquez
Personal Técnico Dra. Florencia Vattier Lagarrigue, Gdo. Ángel Arias Pérez
Las "Espectroscopías de Fotoelectrones" (XPS/ESCA y AES) son técnicas de análisis cuantitativo no destructivo, sensibles exclusivamente a las primeras capas de la superficie de los sólidos (20-30 Å), que permiten obtener información sobre las propiedades químicas, físicas y electrónicas de las mismas.
El interés técnico de esta información es enorme en campos tales como corrosión, catálisis, tratamientos de superficies, fenómenos de flotación y adherencia, segregación de fases, etc.
La característica más importante de la Espectroscopía de Fotoelectrones (XPS/ESCA) es que permitir diferenciar distintos estados de oxidación y/o situaciones del entorno (coordinación) de los átomos en las muestras sólidas analizadas. El límite de detección es del 0.5% para cada especie química.
El servicio dispone actualmente de dos instrumentos independientes.
Instrumental disponible
Espectrómetro de Fotoelectrones PHOIBOS 100-DLD, compuesto de:
- Cámara de análisis, analizador hemiesférico multicanal PHOIBOS 100-DLD, manipulador de cuatro ejes, y fuentes de excitación de rayos X (dual, Alka y MgKa, acromático), de luz ultravioleta y de haces de electrones, lo que permite realizar análisis superficiales mediante técnicas de XPS, UPS, ISS y REELS, así como estudios angulares.
- Dos Precámaras de tratamientos, con vacío residual de 10-8 y 10-9 mbar respectiva-mente, en las que es posible someter a las muestras a tratamientos diversos como: calentamientos a alta temperatura (T<800ºC) bajo atmósfera controlada, desbastado iónico con gases inertes o reactivos, exposición a plasmas, iluminación con laser, deposición de metales, óxidos y compuestos sencillos, exfoliación in situ, etc.
Espectrómetro de Fotoelectrones SPECS, compuesto de:
- Cámara de análisis, dotada de analizador hemiesférico multicanal PHOIBOS 100, manipulador de tres ejes, y fuentes de excitación de rayos X (dual, Alka y MgKa).
- Precámara de tratamiento de alta Presión y alta Temperatura (HPHT Cell). En esta Cá-mara es posible someter a las muestras a tratamientos térmicos en presencia de gases hasta una presión de 20 atm y 800 ºC, tanto en estático como en dinámico (simultáneamente).
- Una cámara de inserción rápida dotada de sistema de aparcamiento/ desgasificado, que permite evacuar las muestras a temperatura reducida (T < 150ºC). También es posible la realización de tratamientos de desbatado iónico o la incorporación de otros sistemas (iluminación con luz Uv-Vis, evaporación de metales, u otros compuestos, etc.).
Contacto
jpespinos@icmse.csic.es, holgado@icmse.csic.es
954 48 95 31 - 954 48 95 36
 formulario para XPS.docx formulario para XPS.pdf
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