Servicios de Investigación

Servicio de Espectroscopías

Espectroscopía Micro-Raman

Responsable/s Científico/s
Dr. Juan Carlos Sánchez López, Dr. Hernán Míguez García, Dr. Miguel Angel Centeno Gallego

Técnico/s
Dr. Miguel Angel Avilés Escaño

La espectroscopia Raman se basa en un proceso fotónico en el que la radiación incidente es dispersada por la muestra, produciéndose transiciones de tipo vibracional y rotacional. En general, el espectro Raman se interpreta como un espectro vibracional que ofrece información muy similar al espectro de infrarrojo, aunque las vibraciones que se ven reflejadas en el espectro Raman no son siempre las mismas que en aquel. Para que un modo vibracional sea activo en espectroscopia Raman es necesario que se produzcan cambios en la polarizabilidad de los enlaces químicos o la molécula considerada, lo que conlleva la producción de momentos dipolares inducidos. Su campo de aplicación es muy extenso: semiconductores, compuestos del carbono (grafito, diamante, nanotubos, fibras…), catalizadores, pigmentos, etc.

Instrumental disponible

LabRAM Horiba Jobin Yvon dotado de un microscopia confocal y 3 longitudes de excita-ción (785 cm-1 rojo, 532 cm-1 verde, y 325 cm-1 UV)

Contacto
jcslopez@icmse.csic.es , h.miguez@csic.es, centeno@icmse.csic.es
954 48 95 43 - 954 48 95 81 - 954 48 95 76

Espectroscopía Infrarroja

Responsable/s Científico/s
Dr. Manuel Ocaña Jurado, Dr. Ángel Barranco Quero

Técnico/s
Dr. Miguel Angel Avilés Escaño

La espectroscopía de Infrarrojos (FT-IR) se basa en la absorción de radiación infrarroja por parte de los materiales. Esta absorción supone un cambio en la energía vibracional de los enlaces, siempre que se produzca un cambio en la polarización de dicho enlace. El resultado obtenido es un espectro en el que se representa la radiación absorbida o transmitida en función del número de onda de la radiación, lo cual permite identificar el enlace correspondiente.
El equipo en el ICMS cubre un rango de número de ondas que va desde 5000 a 250 cm-1 (óptica de CsI) y se puede trabajar con purga o en vacío. Se halla equipado con accesorios para trabajar en los modos de Reflectancia Difusa (DRIFT), Reflectancia Total Atenuada (ATR) y Reflexión Especular. Dispone de un microscopio de Infrarrojos que tiene una resolución lateral de 10 µm.

Instrumental disponible

JASCO FT/IR-6200 IRT-5000

Contacto
mjurado@icmse.csic.es, angelbar@icmse.csic.es
954 48 95 39

Espectroscopía Óptica en el rango Ultravioleta, Visible e Infrarrojo Cercano

Responsable/s Científico/s
Hernán Ruy Míguez García

Técnico/s
Dr. Miguel Angel Avilés Escaño

La técnica de espectroscopía en el rango ultravioleta, visible e infrarrojo cercano (UV-Vis-NIR) nos permite conocer como materiales de distinta morfología (principalmente polvos, láminas y partículas o moléculas en suspensión) reflejan y transmiten la luz incidente en el rango comprendido entre 190 nm y 3000 nm. De esta forma, es posible extraer información sobre su eficiencia como filtros ópticos, ya sean especulares o difusores, y/o sobre la luz absorbida por ellos, lo que indirectamente nos permite estimar su gap electrónico (en el caso de dieléctricos), las transiciones electrónicas que tienen lugar (en el caso de moléculas o sistemas dopados con átomos de otra especie), o las resonancias plasmónicas (en el caso de metales).

Instrumental disponible

Cary 5000+UMA (Universal Measurement Accessory)
Cary 300
SHIMADZU UV-2101 PC
Perkin Elmer Lambda 12

Contacto
h.miguez@csic.es, maviles@icmse.csic.es
954 48 95 39

Servicio de Análisis Textural y Térmico

Fisi-quimisorción

Responsable/s Científico/s
Dr. Gerardo Colón Ibáñez, Dr. Miguel Angel Centeno Gallego

Técnico/s
Dª Cristina Gallardo López

Este servicio constituye una herramienta básica para la caracterización microestructural de sólidos pulverulentos de distinta naturaleza, en cuanto a porosidad, superficie específica y superficie químicamente activa.
En el servicio se dispone de un analizador de adsorción de gases (Micromeritics, ASAP 2020) que proporciona isotermas de adsorción y desorción, a partir de los cuales se obtienen de ellas la superficie específica y distribución del tamaño de poro y de microporo de estos materiales, incorporando también los accesorios necesarios para medidas de quimisorción.

Instrumental disponible

Analizador científico de fisisorción ASAP2010 (Micromeritics)
Analizador de quimisorción ASAP2010 (Micromeritics)
Analizador de fisisorción multimuestra TRISTAR II (Micromeritics)
Analizador de fisisorción multimuestra TRISTAR II-Kr (Micromeritics)

Contacto
gcolon@icmse.csic.es, centeno@icmse.csic.es
954 48 95 36 - 954 48 95 43

Análisis térmico

Responsable/s Científico/s
Dr. Luis A. Pérez Maqueda

Técnico/s
Dª Cristina Gallardo López

Las técnicas de análisis térmico permiten estudiar aquellos cambios físicos o químicos que ocurren en los sólidos en función de la temperatura y que conlleven modificaciones en su masa o intercambios de calor con su entorno.
En el servicio se pueden realizar experimentos desde temperatura ambiente hasta 1500ºC, tanto en atmósfera inerte (N2) como reactiva (aire, O2,…).
Se dispone de tres técnicas: Análisis Termogravimétrico (TG) y Análisis Térmico Diferencial (ATD).

Instrumental disponible

Equipo de análisis térmico simultáneo TG/ATD/CDB TA Instruments Q600
Equipo termogravimétrico TG, TA Instruments Q5000

Contacto
maqueda@cica.es
954 48 95 48

Tamaño de partículas y potencial Z

Responsable/s Científico/s
Dr. Manuel Ocaña Jurado

Técnico/s
Dª Cristina Gallardo López

Se dispone de las técnicas de Dispersión Dinámica de Luz y de Difracción Láser (LD), que permiten determinar la distribución de tamaños de partícula de sistemas coloidales en suspensión (disolvente acuoso u orgánico) en los rangos que van de 3 a 3000 nanómetros (DLS) o de 0.05 a 900 micras (LD).
Así mismo, se dispone de la técnica de Análisis de Movilidad Electroforética para la evaluación del potencial “Z” de sistemas coloidales en suspensión (disolvente acuoso u orgánico).

Instrumental disponible

Malvern modelo Zetamaster (DLS) y MalvernSizer (LD)

Contacto
mjurado@icmse.csic.es
954 48 95 33

Servicio de Microscopía de Electrones

Microscopía Electrónica de Barrido

Responsable/s Científico/s
Dr. Asunción Fernández Camacho

Técnico/s
Dra. Mª Carmen Jiménez de Haro

Reserva on-line

La microscopía electrónica de barrido proporciona información microestructural, morfológica y de composición química en escala microscópica. Se puede aplicar a todo tipo de materiales y problemáticas de estudio en ciencia de materiales: cerámicas, plásticos, metales, minerales, catalizadores, muestras de patrimonio histórico, capas finas, recubrimientos, interfases, nanopartículas, etc. El equipo SEM es un microscopio de emisión de campo de cátodo frío que permite realizar imágenes de la morfología y textura superficial de las muestras con una resolución de 1 nm a 15kV. También permite trabajar a bajo voltaje en muestras sin metalizar y en modo transmisión (STEM-in-SEM) en muestras electrón-transparentes. Acoplado al detector de rayos-X (EDX) permite análisis elementales y mapas composicionales.

Instrumental disponible

Microscopio SEM, modelo Hitachi S4800 SEM-FEG: cañón de emisión de campo de cátodo frío y voltaje de 0.5-30 kV, resolución de 1 nm a 15kV. Dotado de analizador EDX Bruker-X Flash-4010 con una resolución de 133 eV (en la línea MnKα) y detector con portamuestras para trabajar en modo transmisión (STEM-in-SEM).
Equipamiento adicional en el “laboratorio de preparación de muestras para microscopía electrónica”

Contacto
cjimenez@icmse.csic.es, asuncion@icmse.csic.es
954 48 95 00 ext. 909211

Microscopía Electrónica de Transmisión

Responsable/s Científico/s
Dra. Asunción Fernández Camacho

Técnico/s
Lda. Olga Montes Amorín, Dª. Inmaculada Rosa Cejudo

Reserva on-line

La microscopía electrónica de transmisión es una técnica ampliamente utilizada para la caracterización estructural y química de materiales a escala microscópica y nanoscópica, proporcionando imágenes bidimensionales de la textura de la muestra, forma y tamaño de grano y/o de partícula, grado de homogeneidad a escala microscópica, grado de cristalinidad de la muestra, identificación de fases cristalinas, e imágenes de alta resolución que identifican dominios cristalinos. El equipo está dotado de un analizador EDX para el análisis composicional. Puede aplicarse a todo tipo de materiales y campos de estudio en ciencia y tecnología de materiales trabajando sobre muestras electrón-transparentes preparadas en su caso ad-hoc para este fin. El servicio realiza microscopía en modo transmisión: Imágenes en campo claro y campo oscuro, difracción de electrones de área selecta y microscopía electrónica de alta resolución así como análisis elemental de area selecta. No se dispone de modo STEM.

Instrumental disponible

Microscopio Philips CM20 (200kV) con una resolución estructural de 0.14 nm entre líneas y 0.23 nm entre puntos, portamuestras de uno y dos giros y de calentamiento. Acoplados al equipo se dispone de un sistema de análisis por Energías Dispersivas de Rayos X (EDX X-Max 80T, Oxford Instruments) y una cámara CCD (Gatan) para registro de imágenes.
Equipamiento adicional en el “laboratorio de preparación de muestras para microscopía electrónica”

Contacto
olga@ciccartuja.es, asuncion@icmse.csic.es
954 48 95 00 exts. 909215 - 909216

Laboratorio de Preparación de Muestras para Microscopía Electrónica

Responsable/s Científico/s
Dra. Asunciòn Fernández Camacho

Técnico/s
Dª María Inmaculada Roja Cejudo, Dª Olga Montes Amorín (CicCartuja) , Dra. M. Carmen Jiménez de Haro

El laboratorio de preparación de muestras para TEM y SEM dispone de metalizador de oro, evaporador de carbón, metalizador de Cr y carbón, cortadora de disco, pulidora, “disc-grinder”, cortadora ultrasónica, pulidora cóncava (dimple) y adelgazador iónico (Fischione 1010).

Contacto
asuncion@icmse.csic.es
954 48 95 00 ext. 909216

Servicio de Difracción de Rayos X

Difracción de Rayos X

Responsable/s Científico/s
Dr. Concepción Real Pérez

Técnico/s
Ldo. José María Martínez Blanes

La difracción de rayos-X permite la identificación cualitativa y cuantitativa de sustancias cristalinas y su caracterización microestructural y textural.
El servicio dispone en la actualidad de cuatro difractómetros independientes, configurados específicamente para abordar el análisis de muestras policristalinas de muy distinta naturaleza, en lo referente a su composición, estabilidad química, cristalinidad, etc. Asimismo, con alguno de ellos se pueden llevar a cabo, además de los análisis rutinarios (Θ-2Θ), otros varios mas avanzados, como pueden ser:

Seguir las transformaciones de fase “in situ” provocadas por calentamientos en atmósfera inerte (vacio, Ar) o reactiva (H2, O2,..)
Caracterizar materiales en la nanoescala (1-100 nm) mediante el estudio de la dispersión de rayos-X a ángulos bajos (SAXS)
Determinar el grosor, densidad y rugosidad de películas delgadas, mediante Reflectometría de rayos-X
Obtener la estructura cristalina de materiales inestables a la atmósfera o muy transparentes a los rayos-X, mediante el empleo de capilares

Instrumental disponible

Difractómetro Panalytical X'PERT PRO con cargador automático de muestras
Difractómetro PHILIPS X'PERT PRO con cámara de alta temperatura (1200 ºC) ANTON PAAR HTK 1200
Difractómetro Panalytical X'PERT PRO (reflectometría, SAXS, ángulo rasante y capilares).
Difractómetro de polvo SIEMENS D5000 DUAL (reflexión y transmisión)

Contacto
creal@icmse.csic.es
954 48 95 49

Servicio de Análisis de Superficie

Espectroscopía de Fotoelectrones (XPS/ESCA)

Responsable/s Científico/s
Dr. Juan Pedro Espinós Manzorro, Dr. Juan Pedro Holgado Vázquez

Técnico/s
Dra. Florencia Vattier Lagarrigue

Las "Espectroscopías de Fotoelectrones" (XPS/ESCA y AES) son técnicas de análisis cuantitativo no destructivo, sensibles exclusivamente a las primeras capas de la superficie de los sólidos (20-30 Å), que permiten obtener información sobre las propiedades químicas, físicas y electrónicas de las mismas.
El interés técnico de esta información es enorme en campos tales como corrosión, catálisis, tratamientos de superficies, fenómenos de flotación y adherencia, segregación de fases, etc.
La característica más importante de la Espectroscopía de Fotoelectrones (XPS/ESCA) es que permitir diferenciar distintos estados de oxidación y/o situaciones del entorno (coordinación) de los átomos en las muestras sólidas analizadas. El límite de detección es del 0.5% para cada especie química.
El servicio dispone actualmente de dos instrumentos independientes.

Instrumental disponible
Espectrómetro de Fotoelectrones VG ESCALAB 210, compuesto de:

Cámara de análisis, analizador hemiesférico multicanal VG ESCALAB 210, manipulador de cuatro ejes, y fuentes de excitación de rayos X (dual, Alka y MgKa, acromático), de luz ultravioleta y de haces de electrones, lo que permite realizar análisis superficiales mediante técnicas de XPS, UPS y REELS, así como estudios angulares.
Dos Precámaras de tratamientos, con vacío residual de 10-8 y 10-9 mbar respectiva-mente, en las que es posible someter a las muestras a tratamientos diversos como: calentamientos a alta temperatura (T<800ºC) bajo atmósfera controlada, desbastado iónico con gases inertes o reactivos, exposición a plasmas, iluminación con laser, deposición de metales, óxidos y compuestos sencillos, exfoliación in situ, etc.

Espectrómetro de Fotoelectrones SPECS, compuesto de:

Cámara de análisis, dotada de analizador hemiesférico multicanal PHOIBOS 100, manipulador de tres ejes, y fuentes de excitación de rayos X (dual, Alka y MgKa).
Precámara de tratamiento de alta Presión y alta Temperatura (HPHT Cell). En esta Cá-mara es posible someter a las muestras a tratamientos térmicos en presencia de gases hasta una presión de 20 atm y 800 ºC, tanto en estático como en dinámico (simultáneamente).
Una cámara de inserción rápida dotada de sistema de aparcamiento/ desgasificado, que permite evacuar las muestras a temperatura reducida (T < 150ºC). También es posible la realización de tratamientos de desbatado iónico o la incorporación de otros sistemas (iluminación con luz Uv-Vis, evaporación de metales, u otros compuestos, etc.).

Contacto
jpespinos@icmse.csic.es, holgado@icmse.csic.es
954 48 95 31 - 954 48 95 36

formulario para XPS_0.docx formulario para XPS_0.pdf

Servicio de Mecanizado

Servicio de mecanizado

Responsable/s Científico/s
Dra. Ana Isabel Becerro Nieto

Técnico/s
D. Juan Carlos Martín Sánchez, D. Manuel Perea Domínguez

Se trata de un servicio horizontal fundamental para el Instituto y unidades externas adscritas al mismo, puesto que, además del mantenimiento del material y equipamiento científico, permite su mejora y adaptación a los distintos experimentos en curso, y de acuerdo con las necesidades de los investigadores y/o los proyectos que se llevan a cabo.

Instrumental disponible

El servicio cuenta con herramientas manuales y herramientas eléctricas para la conformación y unión de piezas de materiales muy diversos.
Para el proceso de mecanizado por arranque de viruta se cuenta con las siguientes máquinas-herramientas: